中 華 人 民 共 和 國(guó) 機(jī) 械 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)
JB/T6062--92
焊縫滲透檢驗(yàn)方法和缺陷跡痕的分級(jí)
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1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焊縫及其鄰近母材表面開口缺陷的滲透檢驗(yàn)方法（著色檢驗(yàn)和熒光檢驗(yàn)）和缺陷跡痕的分級(jí)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于下述金屬焊縫的表面開口缺陷檢驗(yàn)：
(1) 用非磁性材料焊接的焊縫;
(2) 磁性材料的角焊縫以及磁粉探傷有困難或者檢驗(yàn)效果不好的焊縫，例如對(duì)接雙面焊焊縫清根過(guò)程中的檢驗(yàn)等。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 12604.3無(wú)損檢測(cè)術(shù)語(yǔ) 滲透檢測(cè)
ZBJ04 005 滲透探傷方法
ZBJ04 003 控制滲透探傷材料質(zhì)量的方法
ZBH24 002 滲透探傷用Ａ型靈敏度對(duì)比試塊
JB/T xxxx 滲透探傷用鍍鉻試塊技術(shù)條件
GB388 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法
ZBE30 002 石油產(chǎn)品中氯含量測(cè)定法（燒瓶燃燒法）
3 檢驗(yàn)人員
3.1 焊縫滲透檢驗(yàn)人員應(yīng)按有關(guān)規(guī)程的規(guī)定經(jīng)過(guò)嚴(yán)格培訓(xùn)和考核，并持有相應(yīng)考核組織頌發(fā)的等級(jí)資格證書。
3.2 焊縫滲透檢驗(yàn)人員的視力應(yīng)每年檢查一次，校正視力不得低于1.0，無(wú)色盲和色弱。
4 探傷液
4.1 探傷液包括滲透劑、乳化劑、清洗劑和顯像劑，應(yīng)對(duì)被檢焊縫及其母材無(wú)腐蝕作用。
4.2 當(dāng)檢驗(yàn)鎳合金焊縫時(shí)，每種探傷液的硫含量均不應(yīng)超過(guò)用GB388標(biāo)準(zhǔn)分析所得的殘留物重量的1%；當(dāng)檢驗(yàn)奧氏體不銹鋼或鈦合金焊縫時(shí)，每種探傷液氯和氟含量之和不應(yīng)超過(guò)用ZBE30002和附錄Ａ分析所得的殘留物重量的1%。
4.3 應(yīng)使用同一家生產(chǎn)的同一系列配套探傷液，不允許將不同種類的探傷液混合使用。
4.4 用著色法檢驗(yàn)后的焊縫，如果需要進(jìn)行熒光檢驗(yàn)，則熒光檢驗(yàn)必須在徹底清理之后才能進(jìn)行。
4.5 為了控制滲透探傷液質(zhì)量的需要，可根據(jù)ZBJ04003標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，使用符合ZB H24 002或者JB/Txxxx要求的鋁合金試塊或鍍鉻試塊。
5 檢驗(yàn)操作
5.1 預(yù)處理
5.1.1 預(yù)處理部位為被檢表面，它包括焊縫表面及焊縫兩側(cè)至少25mm的鄰近區(qū)域表面。
5.1.2 采用機(jī)械方法（如打磨）**被檢表面的焊渣、焊接飛濺、鐵銹和氧化皮,采用溶劑方法（如水或清洗劑）清洗被檢表面的油脂、纖維屑等可能遮蓋表面缺陷顯示或干擾檢驗(yàn)的外來(lái)物質(zhì)。不允許用噴砂、噴丸等可能堵塞表面開口缺陷的清理方法。
5.1.3 當(dāng)焊縫的焊波或其他表面不規(guī)則形狀影響滲透檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將其打磨平整。
5.1.4 清洗后的表面，依靠自然蒸發(fā)或用適當(dāng)?shù)膹?qiáng)熱風(fēng)使其充分干燥。
5.2 滲透處理
5.2.1 可用浸、刷、噴等任何一種方法施加滲透劑。
5.2.2 適合進(jìn)行滲透處理的溫度15--50℃，滲透時(shí)間不得少于5min，或使用滲透劑使用說(shuō)明書中規(guī)定的滲透時(shí)間。在滲透時(shí)間內(nèi)，應(yīng)保持滲透劑把被檢表面全部潤(rùn)濕。當(dāng)溫度在3--15℃范圍時(shí)，應(yīng)根據(jù)溫度情況適當(dāng)增加滲透時(shí)間，低于3℃或高于50℃時(shí)，應(yīng)另行考慮決定，并在檢驗(yàn)報(bào)告中必須加以說(shuō)明。
5.3 洗凈處理和去除處理
5.3.1 達(dá)到規(guī)定的滲透時(shí)間后。應(yīng)**任何殘留在被檢表面上的滲透劑。在**過(guò)程中即要防止**不足而造成對(duì)缺陷顯示跡痕的識(shí)別困難，也要防止**過(guò)度使?jié)B入缺陷中的滲透劑也被除去。使用螢光滲透劑時(shí)，可在紫外線照射下邊觀察**程度，邊進(jìn)行操作。
5.3.2 水洗型滲透劑應(yīng)當(dāng)用噴水方法**，水壓不應(yīng)超過(guò)0.345ＭＰa，水溫不應(yīng)超過(guò)40℃。
5.3.3 對(duì)于后乳化型滲透劑，可用噴、澆、浸的方法將乳化劑施加于被檢表面上。合適的乳化時(shí)間必須通過(guò)試驗(yàn)確定。乳化后，用與水洗型滲透劑一樣的清洗方法**。
5.3.4 對(duì)于溶劑去除型滲透劑，可用布或紙沿著某一個(gè)方向重復(fù)擦拭。直到大部分滲透劑都已去除后，再用沾有少量溶劑的布或紙輕輕擦除殘留的滲透劑。禁止用水沖洗的方法。
5.4 干燥處理
5.4.1 經(jīng)洗凈處理后的表面，如果準(zhǔn)備用干粉顯像或快干式濕法顯像時(shí)。可以用干凈材料吸干或用熱風(fēng)吹干。但應(yīng)保證表面溫度不超過(guò)50℃。如果準(zhǔn)備用非快干式的?濕法顯像時(shí)，可以不作干燥處理。
5.4.2 經(jīng)去除處理后的表面，可以靠正常蒸發(fā)干燥，也可以用布或紙擦干。或壓縮空氣，電吹風(fēng)吹干，不允許只使用加熱干燥的方法。
5.5 顯像處理
5.5.1 在經(jīng)過(guò)**、干燥后的表面上，應(yīng)立即施加顯像劑，顯像劑的厚度應(yīng)適當(dāng),并保持均勻。
5.5.2 對(duì)于著色滲透劑。只能用快干式或非快干式的顯像劑。對(duì)于螢光滲透劑,則干、濕顯像劑都可以使用，甚至不使用顯像劑。
5.5.3 在使用干粉顯像時(shí)，可以用軟刷或噴粉器將干粉均勻地噴灑在整個(gè)被檢表面上。
5.5.4 在使用濕顯像劑時(shí)，應(yīng)在施加顯像劑之前攪動(dòng)顯像劑，以保證懸浮顆粒充分彌散。快干式顯像劑在不受**因素或空間條件限制的情況下，應(yīng)盡可能用噴涂法，非快干式顯像劑可采用浸、刷噴等方法。
5.5.5 在15--50℃范圍內(nèi)，顯像時(shí)間一般為7min，特殊顯像劑的顯像時(shí)間可不受此限制，但在檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)必須加以說(shuō)明。
5.6 觀察
5.6.1 在施加顯像劑的同時(shí)就應(yīng)仔細(xì)觀察被檢表面的跡痕顯示情況，但*終評(píng)定應(yīng)在滲透劑滲出后的7--30min內(nèi)完成。如果滲透劑的滲出過(guò)程不明顯改變檢驗(yàn)結(jié)果，允許延長(zhǎng)觀察時(shí)間。當(dāng)被檢表面太大，無(wú)法在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成全部檢驗(yàn)時(shí),應(yīng)分塊檢驗(yàn)。
5.6.2 著色滲透檢驗(yàn)的跡痕觀察應(yīng)在白光強(qiáng)度大于350lx的條件下進(jìn)行。螢光滲透檢驗(yàn)的跡痕觀察應(yīng)在白光亮度不大于20lx的暗處使用黑光燈進(jìn)行。觀察跡痕前，檢驗(yàn)人員應(yīng)至少在暗處停留5min讓眼睛得到一個(gè)較好的適應(yīng)過(guò)程。如果檢驗(yàn)人員帶眼鏡或在觀察中使用放大鏡，這些物品都應(yīng)當(dāng)是非光敏的。
5.6.3 黑光燈照射至被檢表面的黑光強(qiáng)度應(yīng)不小于50lx。黑光強(qiáng)度應(yīng)至少每8h測(cè)量一次，每當(dāng)工作地點(diǎn)發(fā)生變化時(shí)也應(yīng)當(dāng)進(jìn)行測(cè)量，使用黑光燈或測(cè)量黑光強(qiáng)度前，應(yīng)將黑光燈至少預(yù)熱5min。
5.6.4 在被檢表面觀察到跡痕之后，應(yīng)首先確定這些跡痕中哪些是由缺陷引起,哪些是由非缺陷的因素引起。無(wú)法確定時(shí)，可重新進(jìn)行檢驗(yàn)或用其他方法進(jìn)行驗(yàn)證。
5.7 重檢
5.7.1 在檢驗(yàn)過(guò)程中或檢驗(yàn)結(jié)束后，若發(fā)現(xiàn)下列情況，必須將被檢表面徹底清洗干凈重新進(jìn)行檢驗(yàn)。
a. 難以確定跡痕是缺陷引起還是非缺陷的因素引起時(shí);
b. 供需雙方有爭(zhēng)議或有其它需要時(shí);
C. 需要采用機(jī)械方法去除缺陷時(shí)，在去除缺陷的過(guò)程中以及去除缺陷的工作結(jié)束后;
d. 焊縫返修后。
5.7.2 用水洗型滲透劑進(jìn)行重檢時(shí)，應(yīng)充分注意到水污染造成檢驗(yàn)靈敏度降低的情況。
5.8 后處理
檢驗(yàn)結(jié)束后，為了防止殘留的顯像劑腐蝕被檢表面或影響其使用，必要時(shí)應(yīng)當(dāng)使用刷洗、噴氣、噴水法或使用布、紙等物**顯像劑。
6 缺陷跡痕的分類
6.1 根據(jù)缺陷跡痕的形態(tài)?？梢园讶毕蒇E痕大致上分為圓型和線型兩種。
6.2 凡長(zhǎng)軸與短軸之比＜3的跡痕稱為圓型跡痕。長(zhǎng)軸與短軸之比≥3的跡痕稱為線型跡痕。
7 質(zhì)量評(píng)定
7.1 焊縫滲透探傷的質(zhì)量評(píng)定原則上根據(jù)缺陷跡痕的類型、長(zhǎng)度、間距以及缺陷性質(zhì)分為4個(gè)等級(jí)（見表1）。Ⅰ級(jí)的質(zhì)量*高，Ⅳ級(jí)的質(zhì)量*低。
7.2 出現(xiàn)在同一條焊縫上不同類型或者不同性質(zhì)的缺陷，可以選用不同的等級(jí)分別進(jìn)行評(píng)定,也可以選用相同的等級(jí)進(jìn)行評(píng)定。
7.3 被評(píng)為不合格的缺陷，在不違背焊接工藝規(guī)定的前提下，允許進(jìn)行返修。返修后的檢驗(yàn)和質(zhì)量評(píng)定與返修前相同。
8 檢驗(yàn)結(jié)果的記錄與檢驗(yàn)報(bào)告
8.1 檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)認(rèn)真做好檢驗(yàn)記錄，并根據(jù)檢驗(yàn)記錄出具檢驗(yàn)報(bào)告。
8.2 缺陷跡痕的記錄可根據(jù)實(shí)際需要和現(xiàn)場(chǎng)條件的可能性采用照相、示意圖、描繪、粘貼等方法。
8.3 檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：
a. 委托單位、報(bào)告編號(hào);
b. 焊接件名稱及編號(hào)、焊縫尺寸及編號(hào);
c. 焊縫及母材的材質(zhì)、表面狀態(tài);
d. 探傷方法、探傷液名稱（或牌號(hào)）、被檢表面的準(zhǔn)備情況;
e. 滲透劑的施加方法和滲透時(shí)間，乳化劑的施加方法和乳化時(shí)間，洗凈方法或去除方法、干燥方法及其溫度和時(shí)間;
f. 缺陷跡痕的類型、尺寸、數(shù)量、部位、間距;
g. 缺陷性質(zhì);
h. 質(zhì)量評(píng)定結(jié)果;
i. 檢驗(yàn)人員及審核人員簽字;
j. 檢驗(yàn)日期及審核日期。
表1
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質(zhì) 量 等 級(jí) │ Ⅰ │ Ⅱ │ Ⅲ │ Ⅳ
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不考慮的*大缺 │ │ │ │
陷顯示跡 │ ≤ │ │ │
缺陷顯 痕長(zhǎng)度│0.3 │ ≤１ │ ≤１.５ │ ≤１.５
示跡痕的類 mm │ │ │ │
型及缺陷性質(zhì) │ │ │ │
────┬───┼──┼─────────┼─────────┼─────────
│裂紋 │ │ 不允許 │ 不允許 │ 不允許
├───┤ ├─────────┼─────────┼─────────
│ │ │ │允許存在的單個(gè)缺陷│允許存在的單個(gè)缺陷
線 │ │ │ │顯示跡痕長(zhǎng)度≤0.15│顯示跡痕長(zhǎng)度≤0.2
│ │ │ │δ,且≤2.5mm │δ,且≤3.5mm
│未焊透│ │ 不允許 ｜100mm焊縫長(zhǎng)度范圍 100mm焊縫長(zhǎng)度范圍
│ │ │ │內(nèi)允許存在的缺陷顯│內(nèi)允許存在的缺陷顯
│ │ │ │示跡痕總長(zhǎng)≤25mm│示跡痕總長(zhǎng)≤25mm
├───┤ ├─────────┼─────────┼─────────
│ │不 │≤0.3δ,且≤4mm;相│≤0.3δ,且≤10mm;│≤0.5δ,且≤20mm;
型 │夾渣 │ │鄰兩缺陷顯示跡痕的│相鄰兩缺陷顯示跡痕│相鄰兩缺陷顯示跡痕
│ 或 │允 │間距應(yīng)不小于其中較│的間距應(yīng)不小于其中│的間距應(yīng)不小于其中
│氣孔 │ │大缺陷顯示跡痕長(zhǎng)度│較大缺陷顯示跡痕長(zhǎng)│較大缺陷顯示跡痕長(zhǎng)
│ ｜許 │的6倍 │度的6倍 │度的6倍
────┼───┤ ├─────────┼─────────┼─────────
│ │ │任意50mm焊縫長(zhǎng)度｜任意50mm焊縫長(zhǎng)度｜任意50mm焊縫長(zhǎng)度
圓 │ │ │范圍內(nèi)允許存在的顯│范圍內(nèi)允許存在的顯│范圍內(nèi)允許存在的顯
│ │ │示長(zhǎng)度≤0.15δ,且 │示長(zhǎng)度≤0.3δ,且 │示長(zhǎng)度≤0.4δ,且
│夾渣 │ │≤2mm的缺陷顯示 │≤3mm的缺陷顯示 │≤4mm的缺陷顯示
│ 或 │ │跡痕2個(gè); 缺陷顯示 │跡痕2個(gè);缺陷顯示 │跡痕2個(gè); 缺陷顯示
型 │氣孔 │ │跡痕的間距應(yīng)不小于│跡痕的間距應(yīng)不小于│跡痕的間距應(yīng)不小于
│ │ │其中較大顯示長(zhǎng)度的│其中較大顯示長(zhǎng)度的│其中較大顯示長(zhǎng)度的
｜ ｜ ｜6倍 ｜6倍 ｜6倍
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注:δ為母材的厚度，當(dāng)焊縫兩側(cè)的母材厚度不相等時(shí)，取其中較小的那個(gè)厚度值為δ。
附 錄 Ａ
測(cè)量易燃液體滲透材料中氟化物總含量的方法
(參考件)
A 1 主題內(nèi)容與適用范圍
本方法規(guī)定了易燃液體滲透材料中氟含量的測(cè)定。
本方法適用于材料中氟含量在1--20000ＰＰm，硅、鈣、鋁、鎂以及其他能與氟離分形成沉淀物的金屬濃度小于相應(yīng)的氟化物溶解度，或者燃燒后沒(méi)有任何不溶解殘?jiān)那闆r下測(cè)量氟化物的總含量。
A 2 方法概述
試樣在加壓充氧的密封彈中通過(guò)燃燒進(jìn)行氧化，由此而釋放出的氟化物用檸檬酸鈉溶液吸收。采用氟化物選擇離子電極次電位差法進(jìn)行測(cè)定。
A 3 測(cè)量設(shè)備和器具
A 3.1 密封彈
A 3.1.1 密封彈應(yīng)具有正確的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和良好的機(jī)械狀況，使其滿足下述要求：
a. 具有良好的密封性能；
b. 能在密封狀況下把氧氣輸?shù)綇楏w內(nèi)；
C. 具有能指示彈體內(nèi)氧氣壓力的裝置（如壓力表）；
d. 能容易地實(shí)現(xiàn)液體定量回收。
A 3.1.2 密封彈的內(nèi)表面可用不銹鋼或其他不受燃燒過(guò)程及其生成物作用的材料制成。
A 3.1.3 密封彈上的其他構(gòu)件，例如頂蓋襯墊和導(dǎo)線絕緣層，應(yīng)具有耐熱和抗腐蝕的性能，并且不與彈體中試樣所含的氟化物發(fā)生化學(xué)作用。
A 3.1.4 從**角度出發(fā)，密封彈*好放在鋼板厚度為12.7mm的屏蔽罩內(nèi)使用。
A 3.2 試樣杯
由鎳或鉑制成，當(dāng)采用鎳時(shí)，其底部外徑20mm，頂部外徑28mm，高度16mm。當(dāng)采用鉑時(shí)，其底部外徑24mm，頂部外徑27mm，高度12mm。重量10--11g。
A 3.3 點(diǎn)火線圈
用直徑0.47mm（相當(dāng)于SWG26號(hào)）、長(zhǎng)約100mm的鉑絲，在其中間約20mm長(zhǎng)的范圍內(nèi)繞成線圈。
A 3.4 點(diǎn)火線路
A 3.4.1 用以供給足夠的電流，在不熔化點(diǎn)火線圈的前提下引燃導(dǎo)火線。
A 3.4.2 用以控制點(diǎn)火電路的電源開關(guān)應(yīng)是常斷型的，亦即在操作者用力壓住開關(guān)時(shí)，才能使開關(guān)閉合。
A 3.5 導(dǎo)火線
為白色的尼龍線或棉線。
A 3.6 其他器具
a. 容量為100μＬ的ＥＰＰ endorf型吸管;
b. 用聚丙烯材料制成的漏斗、100 mＬ量筒、150 mＬ燒杯；
C. 磁性攪拌器和具有聚四氟乙烯涂層的磁攪拌棒;
d. 氟離子選擇電極和合適的標(biāo)準(zhǔn)電極;
e. 能測(cè)量出0.1mＶ的毫伏計(jì)；
f. 容積比密封彈大的水槽。
A 4 測(cè)量用試劑
A 4.1 試劑純度 分析純
A 4.2 試劑用水 必須是蒸餾水。
A 4.3 氟化鈉溶液
A 4.3.1 采用預(yù)先烘干的氟化鈉溶解于水中制成。
A 4.3.2 氟化鈉的烘干方法是：在130--150℃溫度中加熱1h，然后存放于干燥器中冷卻待用。
A 4.3.3 氟化鈉溶液的配制方法是：取烘干的氟化鈉4.4200±0.0005g溶解于蒸餾水中，再稀釋至1Ｌ。
A 4.3.4 在配制氟溶液的過(guò)程中不得使用任何玻璃器具，配制好的氟溶液更不能與任何玻璃器具接觸。
A 4.4 氧氣
不得含有易燃物和鹵素化合物，壓力為4.05ＭＰa。
A 4.5 檸檬酸鈉溶液
用27g二水檸檬酸鈉溶于蒸餾水中，再稀釋至1Ｌ制成。
A 4.6 氫氧化鈉溶液
把200g顆粒狀氫氧化鈉溶于水中，再稀釋至1Ｌ，注入聚丙烯容器中保存。
A 4.7 沖洗液
在300mＬ蒸餾水中加入32mＬ冰醋酸、6.6g二水檸檬酸鈉、32.15g氯化鈉,攪拌至溶解后，用氫氧化鈉溶液把ＰＨ值調(diào)整到5.3，冷卻并稀釋至1Ｌ。
A 4.8 精制白油
A 5 試樣的分離方法及過(guò)程
A 5.1 點(diǎn)火線圈的安裝
把點(diǎn)火線圈的兩端與連接點(diǎn)火線路的接線柱相連接，并使得點(diǎn)火線圈位于試樣杯放置位置一側(cè)的上部。
A 5.2 密封彈內(nèi)壁的處理
在彈體中放入10mＬ的檸檬酸鈉溶液，合上彈蓋劇烈搖動(dòng)15s，使溶液分布于彈體的內(nèi)壁上。
A 5.3 試樣和試樣杯、引火線的放入。
A 5.3.1 把試樣放入試樣杯，放入量應(yīng)不超過(guò)1g，如果試樣是固體，還應(yīng)當(dāng)加入適量的白油,確保試樣能被引燃。如果試樣的氯含量超過(guò)2%，試樣重量和白油重量應(yīng)符合表A1的規(guī)定。
表 Ａ１
┏━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━━┓
┃ 氟含量 % │ 試樣重量 g │ 白油重量 g ┃
┠──────┼──────┼──────┨
┃ 2--5 │ 0.4 │ 0.4 ┃
┠──────┼──────┼──────┨
┃ 5--10 │ 0.2 │ 0.6 ┃
┠──────┼──────┼──────┨
┃ 10--20 │ 0.1 │ 0.7 ┃
┠──────┼──────┼──────┨
┃ 20--50 │ 0.05 │ 0.7 ┃
┗━━━━━━┷━━━━━━┷━━━━━━┛
A 5.3.2 把試樣杯置于點(diǎn)火器接線柱支座的中間，再在點(diǎn)火線圈與試樣之間插入段引火線。
A 5.4 密封彈的封閉
試樣杯放入彈體后應(yīng)隨即合上彈蓋。使密封彈處于密封狀態(tài)，在這一個(gè)操作過(guò)程中，必須保證彈沒(méi)有發(fā)生過(guò)跌落、傾斜等情況，也沒(méi)有受到過(guò)震動(dòng)。
A 5.5 氧氣的輸入
在密封彈封閉后，即可緩慢地向彈體內(nèi)輸入氧氣，直到壓強(qiáng)達(dá)到表A2的規(guī)定。
表 Ａ２
┏━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━┓
┃ 彈體容量 mＬ │ 表壓 MPa ┃
┠────────────┼────────────┨
┃ 300--350 │ 39--41 ┃
┠────────────┼────────────┨
┃ 350--400 │ 36--38 ┃
┠────────────┼────────────┨
┃ 400--450 │ 31--33 ┃
┠────────────┼────────────┨
┃ 450--500 │ 28--30 ┃
┗━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━┛
A 5.6 試樣的燃燒以及燃燒過(guò)程的操作
A 5.6.1 把密封彈浸在冷水槽中，并接上點(diǎn)火電路。
A 5.6.2 閉合點(diǎn)火電路點(diǎn)燃試樣。
A 5.6.3 在大于10min的時(shí)間之后，從水槽中取出密封彈。
A 5.6.4 緩慢而均勻地釋放氣體壓力，其過(guò)程必須大于1min。
A 5.6.5 打開彈蓋檢查燃燒結(jié)果，如果發(fā)現(xiàn)有末燃盡的油跡或煙灰之類的沉積物,應(yīng)徹底清洗彈體，并從A 5.1開始重新工作。
A 5.7 氟化物的收集
A 5.7.1 用潔凈的鉗子將試樣杯從彈體中取出。
A 5.7.2 把沖洗液注入沖洗瓶?jī)?nèi)，以細(xì)的噴流形式?jīng)_洗試樣杯中的殘留物，并把由此而得到的沖洗物溶液注入100mＬ量筒內(nèi)。
A 5.7.3 用沖洗瓶沖洗彈體內(nèi)壁上的粘著物以及彈蓋，接線柱等部位。并把由此而得到的沖洗物溶液也注入量筒內(nèi)。
A 5.7.4 向量筒內(nèi)施加沖洗液到滿量程。
A 6 測(cè)量
A 6.1 按技術(shù)說(shuō)明書的規(guī)定確定電極斜率（濃度改變10倍的毫伏數(shù)）。
A 6.2 進(jìn)行無(wú)試樣操作，獲得一份空白溶液。
A 6.3 將氟化物和標(biāo)準(zhǔn)電極浸入溶液，使其獲得的平衡讀數(shù)至0.1mＶ（所需要的平衡時(shí)間取決于電極狀態(tài)，約在5--20min之間）。
A 6.4 加入1000μＬ氟化鈉溶液，并在與Ａ6.3相同的時(shí)間后得到另一個(gè)讀數(shù)。
A 7 計(jì)算
按下式計(jì)算試樣中的氟含量：
-4 -4
２x１０ ２x１０
［ ────── — ─────── ］
△Ｅ1/S △Ｅ2/S
１０ —１ １０ —１ 6
氟(ＰＰm)＝─────────────── x１０
Ｗ
式中：△Ｅ1──試樣溶液中加入100μＬ氟化鈉溶液后改變的毫伏數(shù);
△Ｅ2──空白溶液中加入100μＬ氟化鈉溶液后改變的毫伏數(shù)；
Ｓ ──按Ａ6.1確定的電極斜率;
Ｗ ──試樣重量，g。
A 8 精度和準(zhǔn)確性
A 8.1 重復(fù)性
同一位分析人員得出的結(jié)果，若其誤差不大于1.1PPm（0.00011%）；或檢出值的8.0%（取較高者），則測(cè)試的重復(fù)性應(yīng)認(rèn)為是良好的。
A 8.2 再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室得到的兩個(gè)測(cè)定值，若其誤差不大于6.7PPm或檢出值的129.0%（取較高者），則測(cè)試的再現(xiàn)性應(yīng)認(rèn)為是良好的。
A 8.3 準(zhǔn)確性
雖然用適當(dāng)?shù)姆椒深A(yù)期得到83%--85%的再現(xiàn)率，但是本方法的平均再現(xiàn)率是實(shí)際出現(xiàn)量的62%--64%。
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附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子工業(yè)部哈爾濱焊接研究所提出
本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子部上海材料研究所歸口
本標(biāo)準(zhǔn)由哈爾濱焊接研究所負(fù)責(zé)起草
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姜首浩
